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      真空冷凍干燥方法制備納米粉

      金屬氧化物、復合氧化物等陶瓷類工業納米材料的制備,大多采用液相法制取粉體前驅體,經干燥后鍛燒為粉體材料或燒結成型為固態塊體材料,主要包括溶液配制、造粒、干燥及燒結等步驟,其中干燥工藝對材料的性能有重要的影響作用。干燥過程作為液相法制粉中的一個重要的步驟,不僅要通過某種手段達到徹底去除液相溶劑以獲得純凈固態粉體的目的,同時還要使粉體獲得或保持一些工藝特性,如保持較好的分散性,避免出現硬團聚;對于需要燒結的陶瓷類粉體,希望具有較高的燒結活性。真空冷凍于燥法制備納米微粉,屬于化學液相法的范疇,由于此法是在低溫低壓下進行的,適合于制備易燃、易爆、有毒、易氧化等材料的高純度微粉。因此,在某些特殊場合制備某些特殊要求的微粉材料中,真空冷凍干燥法得到了關注和應用。
      1.真空冷凍千燥方法制備納米粉原理
      利用真空冷凍干燥技術制備工業材料納米級超細微粉材料時,根據造粒過程的不同,又可分為噴霧法和沉淀法兩種具體方式。
      噴霧冷凍干燥法(spray freeze drying)的基本原理是:首先制得具有所期望微粉準確成分的溶液,然后利用噴霧器依靠適當的氣流將其噴吹霧化,霧化后的微小液滴直接進人干冰、液氮等低溫物質中,被急凍成固體溶液小順粒,過濾收集這些小微粒,置于托盤之中并保持低溫狀態,再將這些小顆粒進行真空冷凍干燥,使溶劑升華,溶質析出,從而獲得成品微粉。噴霧冷凍干燥法的造粒過程屬于物理破碎法,能夠制得化學成分準確、均勻的微粉,避免偏析現象的發生,特別適合復合氧化物、混合物成分粉體的制備;所制微粉的粒徑大小和分布,直接取決于溶液霧化的效果;經過特殊工藝處理后,可得到孔隙多、比表面積大的粉體,尤其適合作為催化劑、超輕絕熱材料。
      沉淀法制粉的造粒過程屬于化學造粒法,通常是與配液過程同時進行。在混合原料溶液發生化學反應的同時,產物也同步開始結晶、成核、長大成粉體顆粒,并形成溶液、溶膠、凝膠或濁液。微粉粒徑的大小和分布,由反應進程所控制。將微粉前驅體如沉淀物、凝膠或溶液直接置于淺托盤中進行真空冷凍干燥,使溶劑成分升華,直接成為干粉體。這種方法適用面廣,具有產量大、成本低、粉體顆粒細小、形狀規則等特點,目前廣泛用于生產具有特殊光、電、磁、熱等性能的納米功能材料。
      大里文獻表明,采用真空冷凍千燥法制備納米粉體,具有硬團聚少、分散性好、化學純度高、化學活性好、粉體燒結活性高、可降低燒結溫度、縮短燒結時間、可制得高密度塊體陶瓷等優點。
      真空冷凍干燥法所制粉體分散性好的原因在于:常規的干燥方法是直接將溶液中的溶劑蒸發除去,即液態~氣態的過程。溶劑蒸發的后期,溶劑在顆粒之間構成“液橋”,氣液界面上的巨大表面張力,使兩顆粒相互吸引。當干燥進行至“液橋”消失時、會產生一個巨大的壓縮力,而把兩穎粒緊緊壓縮在一起,使粉體間產生硬團聚。而冷凍干燥法是先將溶液冷凍成固態,再讓溶液中的溶劑直接升華除去,即液態~固態~氣態的過程。在凍干過程中,顆粒之間的“液橋”已被凍成“固橋”,兩顆粒間的相對位置已經被固定下來,并且兩顆粒之間不存在氣液界面的表面張力。隨著溶劑的不斷升華,“固橋”不斷減少,但兩顆粒之間的相對位置已不再發生變化,直至“固橋”完全消失。因此冷凍干燥不會造成硬團聚,可制得分散性好、純凈度高的粉體。
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